對(duì)于[(嗎啉基)氨基]實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑選擇。
發(fā)布時(shí)間:2017/12/25 技術(shù)交流 瀏覽次數(shù):2692
對(duì)于[(嗎啉基)氨基]實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑選擇。首先是實(shí)驗(yàn)儀器的選擇方面ZRD-1全自動(dòng)熔點(diǎn)儀;1H NMR和13C NMR 用 Brucker ARX-300 型核磁共振儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)為TMS,CDCl3作為溶劑;Agilent1100LC/MSD質(zhì)譜儀;CE-440 元素分析儀;所用試劑選擇,在試劑方面炫耀選擇的都是均為分析純或化學(xué)純。
其二對(duì)于[(嗎啉基)氨基]的實(shí)驗(yàn)方法。種方法通用方法:必須化合物的合成,將0.10molN,N’-羰基二咪唑(CDI)溶解到30mL四氫呋喃(THF)中,保持溶解過(guò)程溫度在10℃左右,再加入0.10mol化合物3里面,繼續(xù)攪拌 0.5 h 制成混合溶液待用。
然后在250mL圓底燒瓶中加入 0. 10 mol 化合物 2 和 100 m LTHF,在 10 ℃ 左右條件下,將上述混合溶液滴加至圓底燒瓶中。滴加完畢后,將反應(yīng)液升溫至 40 ℃ 左右,繼續(xù)攪拌反應(yīng)液 3 h.待反應(yīng)完畢后,靜置,冷卻,有固體析出,過(guò)濾,水洗,再用丙酮重結(jié)晶,抽濾,少量冷丙酮洗滌,真空干燥得到純凈的化合物。
化合物的合成:在250mL圓底燒瓶中,加入上步合成的0.10mol化合物4,再加入100mL無(wú)水乙醇,加熱至沸騰讓其充分溶解。攪拌條件下快速加入少許研磨好的無(wú)水三氯化鋁作為催化劑,再用恒壓漏斗緩慢滴加0.10mol化合物。滴加完畢后,繼續(xù)回流反應(yīng)5h.反應(yīng)完成后趁熱過(guò)濾反應(yīng)液,濾液減壓蒸餾除去乙醇,得到白色黏稠狀固體。將固體中加入30mL蒸餾水充分?jǐn)嚢瑁o置,過(guò)濾,水洗,再用 60%(體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液重結(jié)晶,抽濾,真空干燥得到純凈化合物。
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